My story

My story

Selasa, 22 Juni 2010

ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK

ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK
Petunjuk-petunjuk peting untuk bekerja
1. Membersihkan alat-alat kimia.
Alat-alt harus dijaga supaya tetap bersih, baik sebelum maupun sesudah bekerja, oleh karena itu setiap selesai bekerja alat-alat harus dibersihkan dari bekas-bekas reagensia, kotoran-kotoran dibuang di tempat yang disediakan (jangan di bak cuci). Kotoran yang masih melekat pada alat gelas dibersihkan dengan pelarut yang tepat, misalnya sabun, bikhromat- asam sulfat, HCl, NaOH, alkohol, bensin. Dengan sendirinya harus diperhatikan zat apa yang melekat pada dinding gelas, contoh : minyak/lemak, kita cuci dengan sabun, kotoran AgCl dengan NH4OH atau HCl.
Hematlah dengan zat-zat diatas, zat pencuci bikhromat-asam sulfat jangan dibuang, tetapi kembalikan ke tempat semula yang tersedia.
Alat-alat setelah dibersihkan dari kotoran, dicuci dengan air leiding, kemudian dengan air suling (hematlah !) lalu dikeringkan dengan sedikit alkohol (kalau sangat perlu !).
Pada titrasi alat-alat harus betul-betul bersih (buret, pipet), sedikitnya ¼ jam direndam dahulu dalam larutan bikhromat-asam sulfat, agar pada waktu cairan mengalir dari buret atau pipet kita tidak melihat bekas yang menempel pada dinding dalam.
2. Mengambil zat.
Alat yang digunakan untuk mengambil zat berbentuk kristal atau tepung adalah sendok dari tanduk atau porselen, sebelum dipakai bersihkan dengan lap yang bersih. Jagalah supaya zat yang ada di botol tidak tercampur dengan yang lain.
3. Menghindari kecelakaan.
Untuk menghindari kecelakaan dalam bekerja maka diperlukan sekali ketenagnan, kebersihan dan terutama konsentrasi.
Bahaya-bahaya itu terutama bagi mata, kulit dan darah, yakni yang berasal dari :
a. Zat-zat yang agresif :
H2SO4 pekat, HNO3 pekat, HF, CH3COOH, KOH, NaOH, NH4OH, H2O2, air brom, senyawa-senyawa Cr, persulfat, CaOCl2, asam oksalat, dll.
Janganlah memipet zat-zat ini dengan mulut, tetapi gunakan karet penyedot. Hindarilah percikan-percikan di meja kerja. Janganlah menuangkan air ke dalam asam sulfat pekat, tetapi harus sebaliknya, H2SO4 dituang ke dalam air melalui dinding bejana (jangan ke dalam air panas), demikian juga dengan NaOH dan KOH pekat.
b. Gas-gas beracun :
CO, H2S, uap Hg, HCN, AsH3, NO2, Cl2, Br2 dll.
Terhadap gas-gas ini kita harus mengerjakannya di dalam almari asam terutama HCN dan H2S (Awas : tangan harus segera dicuci !).
c. Zat-zat yang eksplosif :
ClO (dari KClO3 dan H2SO4), oksida Mn (dari KMnO4 dan H2SO4), oksida logam-logam berat, asam perklorat, dalam lingkungan asam, Na2O dalam lingkungan zat arang.
d. Zat-zat yang mudah terbakar :
Alkohol, eter, CS2, aseton, (hati-hati dengan zat ini, jangan sampai dekat api).
e. Listrik.
4. Menakar cairan.
Dibedakan dua macam alat, penakar cairan, yakni alat penakar volume tepat dan alat pengisi dengan volume tepat. Beberapa macam alat tersebut adalah : labu takar, pipet, buret, gelas ukur.
a. Labu takar : suatu alat penakar volume tepat, dengan ukuran 10, 25, 50, 100, 200, 250 mL dst.
Memegang labu takar harus pada lehernya untuk menghindari kesalahan volume yang disebabkan karena pemuaian, jangan memanasi labu takar.
b. Pipet : suatu alat pengisi dengan volume tepat. Ada dua macam pipet, yakni pipet penuh (Volpipet) dan pipet ukur, dengan ukuran 2, 5, 10 mL dst.
Ada juga semacam pipet yang mempunyai bola dibagian atas (spotbalon), pipet ini terutama untuk memipet cairan-cairan yang menggigit.
Penyemprotan cairan harus selalu sampai diatas tanda tera, dan kelebihannya dikeluarkan hati-hati melalui ujung dengan jari penunjuk sebagai penutup mulut pipet. Setelah cairan mengalir semua, setelah  15 detik tekanlah ujung pipet tiga kali pada dinding dalam bejana sebagai akhir pemipetan. Jangan sekali-kali meniup atau mencoba menghilangkan cairan yang menggantung pada ujung pipet. Pipet 10 mL dikosongkan dalam 10 detik, 50 mL dalam 50 detik dst.
c. Buret : suatu alat pengisi dengan volume tepat yang digunakan pada pekerjaan titrasi. Pembagian skala dari buret pada umumnya 1 skala = 0,1 mL, tetapi ada juga yang 0,01 mL.
Perhatikan waktu mengalirkan tetesan terakhir setelah buret dikosongkan : pada waktu mulai dengan peniteran cairan yang menggantung pada ujung buret dilepaskan dengan menekan ujung buret pada dinding luar dari gelas/labu erlenmeyer yang digunakan dan pada akhir peniteran kita tekankan pada dinding dalamnya.
Pembacaan miniskus janganlah tergesa-gesa. Pembacaan dilakukan hingga dua angka di belakang koma. untuk cairan-cairan yang tidak jernih pembacaan dilakukan pada bagian atas miniskus.
5. Menimbang.
Dilakukan dengan neraca analitis. Necara analitis sederhana skemanya adalah sebagai berikut :
Keterangan :
1. daun neraca
2. lengan neraca
3. pengeser anting
4. anting
5. papan skala
6. jarum neraca
7 kunci neraca.
Daya angkat maksimum neraca : 50 gram, sedang kepekaannya sampai 0,1 mgr.
Neraca analitis yang lebih modern biasanya hanya memiliki satu piring tempat meletakkan benda/beban yang ditimbang. Pada bagian ini terdapat pula batu-batu timbangan sejumlah daya muat timbangan. Pada bagian lengan yang tidak terlihat dibebani sedemikian rupa agar neraca dalam keadaan setimbang. Dengan demikian penimbangan dilakukan dengan cara “substitusi” yaitu bila suatu benda diletakkan pada piring maka batu timbangan harus diangkat dengan memutar knop yang dilengkapi dengan skala yang menunjukkan batu timbangan yang diangkat agar kembali dalam keadaan setimbang. Suatu perangkat optik melengkapi neraca ini yang berguuna untuk memproyeksikan skala tembus cahaya yang terdapat pada lengan tak terlihat ke layar pembacaan yang menunjukkan berat antara 0 – 1000 mgr.
Pembacaan berat dalam mgr dan persepuluh mgr didapat dengan mengatur skala puluhan mgr sehingga tepat berhimpit dengan “celah kesetimbangan”.
Cara menimbang dengan neraca analitis sederhana :
a. Sebelum mulai menimbang perhatikan dahulu :
 kedudukan neraca datar air
 lengan jarum neraca harus lancar dan merupakan getaran teredam
 jumlah anak timbangan dan pinsetnya harus komplet.
Larangan : jangan memutar sendiri compensatie gewichten yang berada pada ujung kiri dan kanan lengan neraca dan mengambil atau menukar anak timbangan yang telah disediakan.
b. Duduknya praktikan harus tegak lurus pada lengan-lengan neraca untuk mencegah kekurangan pembacaan titik-titik balik (kesalahan paralax)
c. Penimbangan selalu dilakukan di dalam almari timbang yang tertutup (jaga kebersihannya!)
d. Mengambil dan menambah zat yang ditimbang selalu dalam keadaan meraca belum dilepas (diaretir)
e. Zat yang ditimbang selalu diletakkan pada daun/piring neraca kiri sedang anak timbangan pada piring neraca kanan
Larangan :
 menaruh zat yang ditimbang langsung bersinggungan dengan daun neraca (menghindari korosi)
 menimbang zat yang mempunyai temperatur yang berlainan dengan temperatur almari
 mendinginkan zat dekat neraca (harus dalam eksikator)
 mengambil/mengembalikan anak timbangan dengan tangan (harus dengan pinset)
 menimbang zat dengan sehelai kertas (sebagai tempat)
 menjatuhkan zat di atas daun neraca.
f. Zat yang ditimbang harus diletakkan di atas gelas arloji, botol timbang, erlenmeyer. Untuk zat-zat yang higroskois dan merusak gunakan botol timbang yang tertutup.
g. Cara menimbang :
 letakkan anting pada angka 0, tentukan titik nolnya (t0)
 letakkan benda di piring kiri neraca (benda telah ditera beratnya dengan neraca teknis)
 batu timbang secara sistematis (mulai dari yang besar sampai yang kecil), letakkan di piring kanan neraca (B)
 pakailah anting untuk beban yang lebih kecil dari 1 mgr, sehingga tercapai kesetimbangan, anting digeser kekanan (b)
 tentukan titik hentinya (t1)
 tentukan kepekaannya dengan menggeser anting satu bagian skala kekanan, tentukan titik hentinya (t2)
Perhitungan :
Berat benda = B gr + b mgr + (t1 – t0)/(t2 – t0) mgr
Pernyataan berat dalam satuan gram dihitung sampai empat angka di belakang koma.
Cara menimbang dngan neraca analitis dengan satu piring/daun neraca, pada dasarnya sama hanya penambahan batu timbangan dilakukan dengan memutar knop aretir, berat benda akan terlihat/terbaca.
Cara menimbnag :
 atur titik nol dengan neraca dalam keadaan tidak berbeban (kosong)
 letakkan tempat penimbangan, tentukan beratnya seteliti mungkin, catat hasilnya
 masukkan zat ke dalam tempat penimbangan sampai memperoleh berat yang diperlukan. Tentukan beratnya seteliti mungkin. Berat zat adalah selisih dari kedua penimbangan tadi.
(Catatan : dalam analisis kuantitatif kita tidak perlu menimbang tepat yang kita inginkan, tetapi disekitar berat tersebut).
6. Titrasi.
Pada waktu melakukan titrasi haruslah diperhatikan hal-hal sebagai berikut :
a. Larutan dalam labu takar sering menguap dan mendingin pada leher, oleh karenanya kocoklah dahulu sebelum digunakan.
b. Pada pembuatan larutan standar, makin besar harga penimbangan makin kecil kesalahan.
c. Cairan yang masih menggantung pada buret harus dikeluarkan dengan menekankan hati-hati kran buret pada bagian luar bejana titrasi waktu titrasi akan mulai, dan menekankan pada bagian dalam bejana sesudah titrasi selesai. Kemudian disemprot dengan botol semprot supaya masuk ke dalam cairan.
Baru setelah itu pembacaan burat dilakukan.

1 komentar:

  1. mba diah, tampilah blognya krang lebar, jdi kelatan kurang pas,,,

    BalasHapus